产品展示/PRODUCTS SHOW
rohs2.0分析设备
图1. rohs2.0分析设备 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
际的品质:核心部件与际主流产品保持致,了GC-MS6800具备与外仪器同样的性能品质
rohs2.0分析设备满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同域不同客户的多种需求人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞利-新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高Chem Analyst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理超高的性价比:在满足部应用需求的情况下,天瑞为客户带来了更多的实惠科学的解决方案:天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件自主研发,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省笔不小的开支完善的售后服务:天瑞仪器对客户需求响应快速,业技术人员24小时天候服务
2 实验部分
2.1 参考标准
《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》
2.2 测试原理
水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下,以二氯甲烷萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性,用内标法定量。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 rohs2.0分析设备(江苏天瑞仪器股份有限公司)
色谱柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm(安捷伦科技)
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(Supelco,12位)
弗罗里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售
微量移液器50μl、100μl、1000μl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC,异丙醇(C3H8O):HPLC,正己烷(C6H14):HPLC
甲醇(CH3OH):HPLC,硫代硫酸钠(Na2S2O3):分析纯,氯化钠(NaCl):分析纯,
无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,氢氧化钠溶液:c (NaOH)=10mol/L,硫酸溶液:1+1
苯胺类化合物标准贮备液:ρ=1000μg/ml,含 19 种目标化合物
替代物(4-溴氟苯)标准贮备溶液:ρ=2000μg/ml
内标(1,2-二氯苯-d4、菲-d10)贮备液:ρ=2000μg/ml
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件:50℃(1min)10℃/min 280℃(5min)
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min
电离方式:EI;电离能量:70eV
进样方式:分流进样,分流比5:1;进样量:1.0μl
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45~500amu),SIM模式定量
图2.苯胺化合物总离子流色谱图
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1,2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2,4,6-三氯苯胺10、3,4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2,4,5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2,6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4,6-二硝基苯胺20、2,6-二溴-4-硝基苯胺21、2,4-二硝基苯胺22、2-溴-4,6-二硝基苯胺
3 小结
rohs2.0分析设备GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物,仪器灵敏度高,稳定性好,且能很好的满足标要求。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:
样品TIC图(蓝色)与邻苯混标TIC图(红色)
六溴环十二烷(HBCDD)
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取16小时以上,转移并浓缩近干,用甲苯定容至5ml,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:
多溴联苯和多溴联苯醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用甲苯定容至5mL,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:
样品TIC图(蓝色)与多溴联苯醚混标TIC图(红色)
附:实验室间比对合格证书
附录1:实验室间比对合格证书(六溴环十二烷)
录2:实验室间比对合格证书(DBP、BBP、DEHP)
2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中,至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质,详见下表:
此修订指令发布后,欧盟各成员需在2016年12月31日批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定,相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的有机化合物(DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE), rohs2.0分析设备均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
应用域
1、工业域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、rohs2.0分析设备食品安:农药残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医药:制药厂,药物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试
多溴联苯和多溴联苯醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用甲苯定容至5mL,过滤,上机测试。
仪器测试条件:
色谱柱型号:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升温程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min)
进样口温度:280℃
rohs2.0分析设备离子源温度:280℃
气质接口温度:310℃
扫描范围:100-950amu
进样方式:不分流,不分流时间1.2min
溶剂切除时间:3min
多溴联苯醚标准品溶液TIC图(2mg/L)
多溴联苯醚各组分名称、保留时间及特征离子
NO. | 组分名称 | 保留时间/min | 参考离子 |
1 | 溴联苯醚monobromobiphenyl ether | 0.373 | 250、248、141 |
2 | 二溴联苯醚dibromobiphenyl ether | 2.392 | 328、326、168 |
3 | 三溴联苯醚tribromobiphenyl ether | 3.918 | 408、406、248 |
4 | 四溴联苯醚tetrabromobiphenyl ether | 5.382 | 488、486、326 |
5 | 五溴联苯醚pentabromobiphenyl ether | 6.629 | 564、406、404 |
6 | 六溴联苯醚hexabromobiphenyl ether | 7.374 | 643、484、482 |
7 | 七溴联苯醚heptabromobiphenyl ether | 8.251 | 722、562、456 |
8 | 八溴联苯醚octabromobiphenyl ether | 9.108 | 801、642、639 |
9 | 九溴联苯醚nonabromobiphenyl ether | 9.947 | 881、721、719 |
10 | 十溴联苯醚decabromobiphenyl ether | 10.752 | 959、799、797 |
rohs2.0分析设备本方法利用GC-MS 6800测试汽车配件中多溴联苯醚的含量,重现性好,峰面积RSD≤4.2%,保留时间RSD≤0.5%;分析时间短,整个分析时间只用了15min,适用于汽车配件中多溴联苯醚的分析。
江苏天瑞仪器股份有限公司业研制生产rohs2.0分析设备GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完的自主知识产权,拥有多项利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
原创作者:江苏天瑞仪器股份有限公司.
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